杠柳的鑒別方法
- （1）該品粉末淡棕色。草酸鈣方晶少數(shù)，直徑9～20μm。石細(xì)胞長(zhǎng)方形或類多角形，直徑24～70μm。乳管含無色油滴狀顆粒。木栓細(xì)胞棕黃色，多角形。淀粉粒甚多，單粒類圓形或長(zhǎng)圓形，直徑3～11μm；復(fù)粒由2～6分粒組成。
（2）取該品粉末10g，置250ml燒瓶中，加水150ml，加熱蒸餾，餾出液具特異香氣，收集餾出液10ml，分置二支試管中，一管中加1%三氯化鐵溶液1滴，即顯紅棕色；另一管中加硫酸肼飽和溶液5ml與醋酸鈉結(jié)晶少量，稍加熱，放冷，生成淡黃綠色沉淀，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯強(qiáng)烈的黃色熒光。
（3）取該品粉末1g，加乙醇10ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，照分光光度法測(cè)定，在278nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
（4）取該品粉末2g，加甲醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取4-甲氧基水楊醛對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（20∶3∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-醋酸（70∶30∶2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按4-甲氧基水楊醛峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密稱取對(duì)羥基苯甲酸丁酯適量，加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液，即得。
測(cè)定法：精密稱取4-甲氧基水楊醛對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加60%甲醇使溶解并定量稀釋制成每1ml含1mg的溶液。精密量取該溶液4ml、內(nèi)標(biāo)溶液2ml，置25ml量瓶中，加60%甲醇至刻度，搖勻，吸取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取該品粗粉250～500mg，60℃干燥4小時(shí)，精密稱定，置50ml燒瓶中，加60%甲醇15ml，加熱回流1.5小時(shí)，濾過，濾液置25ml量瓶中，用60%甲醇洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加60%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.5μm）濾過，濾液作為供試品溶液。吸取20μl注入液相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
該品于60℃干燥4小時(shí)，含4-甲氧基水楊醛（C8H8O3）不得少于0.20%。
化學(xué)成份
根皮含甾類糖甙：杠柳毒甙（periplocin）即北五加皮甙（periplocoside）G, 北五加皮甙K、H1、H2、A、B、C、D、E、L、M、N、J、K、F、O，杠柳甙（periploside）A、B、C，杠柳加拿大麻糖甙（periplocymarin），β-谷甾醇-β-D葡萄糖甙（β-sitodteryl-β-D-glucoside）；游離孕烯醇類化合物：5-孕甾烯-3β,20（R）-二醇-3-單乙酸酯（5-pregnene-3β,20,（R-diol-3-monoacetate））21-O-甲基-5-孕甾烯-3β,14β,17β,20,21-五醇（21-O-methyl-5-pregnene-3β,14β,17β,20,21-pentol），21-O-甲基孕甾二烯-3β,17β,20,21-四醇（21-O-methyl-5,14-pregnadi-ene-3β,17β,20,21-tetrol），21-O-甲基-5-孕甾烯-3β,14β,17β,21-四醇-20-酮（21-O-methyl-5-pregnene-3β,14β,17β,21-tetrol-20-one）A，還含北五加皮寡糖（periplocae oligosaccharide）C1、C2、F1、F2，4-甲氧基-水楊醛（4-methoxysalicylaldehyde）及β-谷甾醇（β-sitlsterol）。
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